《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》GB/T 16489-1996是测定水中硫化物的国家标准方法。根据城市排水监测站质量手册的要求，监测方法应当优先采用国家标准、行业标准和地方标准，并确保使用的标准方法是最新有效版本。经查新，中国生态环境部发布的《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》（HJ 1226-2021）新标准方法于2022年3月1日起正式实施，因此开展新标准方法的变更工作迫在眉睫。
通过对新标准方法理论学习，新方法修订了适用范围、方法检出限；删除沉淀分离法；增加了“酸化-蒸馏-吸收”前处理方法；增加了质量保证和质量控制；增加了废物处置内容。其中，对质量保证和质量控制的要求尤其严格：1.每批样品应至少采集1个全程序空白样品和制备1个实验室空白样品，其测定结果应低于方法检出限；2.标准曲线的相关系数应≥0.999.每批样品应测定1个标准曲线中间点，其测定结果与标准曲线相应点浓度的相对误差应在±10%以内。3.每批样品应至少测定10%的平行双样，样品数量不足10个时，应至少测定1个平行双样，其测定结果相对偏差应在30%以内。4.每批样品应至少测定10%的基体加标样品，样品数量不足10个时，应至少测定一个基体加标样品，其加标回收率应在60%-120%之间。新方法对废物处置问题做了明确的要求：实验中产生的废物应分类收集，集中保管，并做好相应标识，依法委托有资质的单位进行处理。
按照新方法的具体要求，城市排水监测站迅速开展了方法验证过程。由于时间紧、任务重，采样人员根据新标准要求的适用范围并结合实际工作需要，采集了不同类型的实际样品、分析人员则放弃休息时间，加班加点进行实验分析，对新标准中方法检出限、测定下限、准确度、精密度等性能指标进行了严格验证，根据验证结果从而确定新标准在实际应用中的良好适用性，并形成方法验证报告。最终，及时完成了硫化物监测方法的变更工作，使城市排水监测站的监测能力得到及时更新。（任晓林）
